1、根据COD快速消解分光光度法,用COD标准浓度溶液绘制吸光度与COD值的标准曲线。 2、学习COD快速消解分光光度法原理,掌握其测定方法。在已知浓度的COD标准溶液样品中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中使用硫酸银作为催化剂。经高温消解后,可通过分光光度法测定 COD 值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可被30mol重铬酸钾完全氧化,其化学需氧量相当于30mol氧(1/2O)。因此,使用邻苯二甲酸氢钾可以制备已知浓度的COD标准溶液。 3、重铬酸钾能氧化邻苯二甲酸氢钾。当样品中的COD值为100~1000mg/L时,其还原产生的三价铬(Cr3)可以在600nm±20nm的波长处测定吸光度,样品中的COD值与吸光度的增加成正比三价铬 (Cr3)。 4、样品中COD值为15~250mg/L时,可在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾的未还原六价铬(Cr6)和还原三价铬(Cr3)的总吸光度,即COD值样品中的吸光度与总吸光度的减少成正比。收集以下物品:试剂和材料 除另有规定外,本标准所用试剂应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水应为新配制的双蒸水。 快速消化操作流程: 1. 开启蒸煮器,预热至 165℃。有关温度和程序设置和选择,请参阅仪器程序更新。 2. 旋开 LABII 二级实验室 COD 快速消解预制管试剂的两个瓶盖。确保您使用适当体积的试剂。 3. 样品制备:拿一管预制试剂管,保持45°,用移液器或移液管吸取2.00 mL水样到预制管中。 4. 空白制备:将另一支预制试剂管保持在45°,用移液器或移液器转移将 2.00 mL 的去离子水放入预制管中。 5. 拧紧试管盖。用水冲洗外壁并用干净的纸巾擦干。如果管盖没有拧紧,消化过程中可能会漏气,导致结果不准确。 6. 握住试管盖,将预制管在水槽上方轻轻倒置数次以混合液体,然后将预制管中的固体摇晃至悬浮状态。在混合过程中,预制管会变得非常热。 7、将预制好的管子放入预热好的蒸煮器中,盖上保护罩。 8. 等待大约 8 分钟,直到蒸煮器的温度升至 165°C。装满15个预制管大约需要8分钟,预制管越少用的时间越短 9.启动定时器加热20分钟。 10. 关闭蒸煮器。待温度降至 120°C 以下后再取出预制管。 (大约 20 分钟) 注意:管盖很烫!请谨慎行事。请勿触摸玻璃部分。 11. 趁热将管子倒置几次。 12. 在试管架上将预制管冷却至室温。当预制管完全冷却后,进行比色测定 比色法: 1. 选择一个测试程序。有关详细信息,请参阅用户手册。 2、先用湿布擦拭预制管外壁,再用干布擦净。 3. 将空白插入 D60 分光光度计的圆形样品池中。 4. 仪器归零。 5. 按读取键读取结果。
|