用蒸馏滴定法分析水中铵离子

水中的铵离子一般来源于氨气，大量氨气在水中的积累会产生阳离子，与水中的氢离子结合形成铵。分析铵离子的常用方法有三种：蒸馏滴定法、奈斯勒比色法和气相分子吸收法。
今天我们就来说说蒸馏滴定法分析水中铵离子的步骤。该方法适用于饮用水和废水中铵的分析。氧化镁使其呈微碱性，蒸馏释放的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
用于分析的仪器和试剂
1.抗沸颗粒
2. 全玻璃蒸馏器
全玻璃蒸馏器
由一个 500-800mL 蒸馏瓶和防喷头组成，并与垂直放置的冷凝管组装在一起。冷凝管末端可连接适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液液面以下约2cm处。
清洗蒸馏器，在蒸馏瓶中加入350mL水，加入几个防爆颗粒，安装仪器，蒸馏至至少收集到100mL水，弃去瓶内蒸馏液和残液。
三、常用实验室仪器
4. 使用以下方法之一制备无氨试剂水
a、离子交换法
三级试剂水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，收集流出液
在带有磨砂玻璃塞的玻璃瓶中。每升出水添加 10g 相同的树脂，以促进
保存。
b、蒸馏法
将 0.1mL 浓硫酸加入 1000mL 三次试剂水中，在全玻璃蒸馏器中重馏，弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在有毛玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液加入 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）
5.碳酸钠标准溶液
称取1.3249g（250℃干燥4h）无水碳酸钠，用少量无氨试剂水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用无氨试剂水稀释至刻度，摇匀。储存在聚乙烯瓶中，储存时间不应超过一星期。
6、盐酸标准溶液
a、准备
用带刻度的移液管吸取 2.0mL 浓盐酸（P=1.19g/mL），用无氨试剂水稀释至 1000mL
b、校准
用非分级吸管吸取 25.00mL 碳酸钠标准溶液至 250mL 锥形瓶中，
加无氨试剂水稀释至约100mL，加甲基橙3滴指示，用盐酸标准溶液滴定至橙色变为红色，记录盐酸标准溶液的用量。
7.1%盐酸溶液
用水稀释 10mL 盐酸至 1000mL。
8.1mol/L氢氧化钠溶液
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。
9、轻质氧化镁，不含碳酸盐。
在 500°C 下加热氧化镁以除去碳酸盐。
10、硼酸指示液浓度
a、将 0.5 g 水溶性甲基红溶于约 800 mL 水中，稀释至 1000 mL。
b、将 1.5g 亚甲蓝溶于约 800mL 水中，稀释至 1000mL。
C、将20g硼酸溶于温水中，冷却至室温，加入10mL甲基红指示液和2mL亚甲蓝指示液，稀释至1000mL。
11.溴百里酚蓝指示剂
将 0.5g 溴百里酚蓝溶于水中并稀释至 1000mL。
12、消泡剂
水中铵离子分析操作步骤
1、如果您已经知道水中铵的大概含量，可以根据体积表选择相应的水样。
2、取50mL硼酸指示剂溶液，放入蒸馏器的接收瓶中，确保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。测量选定体积的水样并将其放入蒸馏瓶中。
加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时用1mol/L氢氧化钠溶液或1%盐酸溶液调节pH在6.0（指示剂为黄色）-7.4（指示剂为蓝色）之间，然后加氨水不含试剂水，使蒸馏瓶中液体的总体积约为 350mL。向蒸馏瓶中加入 0.25g 轻质氧化物镁和少许抗颠簸颗粒（对于一些工业废水样品，必要时添加消泡剂），立即将蒸馏瓶连接到冷凝器。
3、加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10mL/min，收集到约200mL时停止蒸馏。
4、用标准盐酸滴定将馏出液滴定至紫色终点，记录用量。用250mL无氨试剂水代替水样进行空白试验，由公式得到相应的铵离子含量。