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几乎所有的天然水中都含有氯离子，其含量差异很大。在河流、湖泊和沼泽地区，氯离子的实际含量相对较低，但在海水、盐湖和一些地下水中，含量高达10克/升。在人类的生存活动中，氯化物具有重要的生理功能和工业用途。生活污水和工业废水中含有一些氯离子。那么如何检测这些水中的氯离子呢？今天我们将介绍一种检测水中可溶性氯化物的方法——硝酸银滴定法。
硝酸银检测水中可溶性氯化物
一、硝酸银滴定的仪器和试剂
1.仪器
250mL 锥形瓶，50mL 棕色酸滴定管。
2. 试剂
(1)氯化钠标准溶液C(NaCl1)=0.0141mol/L：将标准试剂氯化钠置于瓷坩埚中，500～600℃灼烧40～5min。在干燥器中冷却后，称取8.2400g，用蒸馏水溶解，在容量瓶中稀释至1000mL。吸取10.0mL，在容量瓶中准确定容至100mL，此溶液相当于500mg/L（Cl-）的含量。或使用以下公式计算：
C(Cl-)=m(NaCl) X 35.45/58.44 X1/10
式中：m(NaCl)——称取NaCl的质量，mg；
C(Cl-)——1.00 mL氯化钠标准溶液相当于氯化物(C)的质量，mg；
35.45——氯离子的摩尔质量，mol/g；
58.44——氯化物的摩尔质量，mol/g；
10——浓度稀释系数。
(2)硝酸银标准溶液C(AgNO3)≈0.0141mol/L：称取2.395g硝酸银(AgNO3)，用蒸馏水溶解，用容量瓶稀释至1000mL，棕色瓶中保存。用氯化钠标准溶液校准其浓度，步骤如下：
准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水。取另一个锥形瓶，量取 50mL 蒸馏水并倒空白色的。各加入1mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液在不断摇动下滴定至刚好出现砖红色沉淀为终点。计算相当于每毫升硝酸银溶液的氯化物量。
m = 25XC(Cl-)/V1-V0
式中：m—1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物（Cl-）的质量，mg
V1——硝酸银标准溶液消耗量，mL；
V0——滴定空白硝酸银标准溶液的量，mL。
(3)铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加上述硝酸银溶液至有砖红色沉淀，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水冲洗 滤液稀释至 100 mL。
(4)酚酞指示液：称取酚酞0.5g溶于50m 95%乙醇中，加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mo/L氢氧化钠溶液至微红色。
(5)硫酸溶液C(1/2H2SO4)：0.05mol/L。
(6) 0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL蒸馏水。
(7)氢氧化铝混悬液：将125g硫酸铝钾(KA(SO)2·12H2O)溶于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓慢加入55mL浓氨水。静置约1h后，移至大瓶中，用倾倒法反复洗涤沉淀物，直至洗脱液不含氯离子。加入水至约 1 L 的悬浮液体积。
(8) 过氧化氢(H2O2)：30%
(9)高锰酸钾，C(1/5KMnO)=0.01mol/L
(10) 95% 乙醇。
硝酸银滴定剂
二、水样预处理
如果没有后续干扰，可以省略。
1、若水样浑浊有色，取150mL水样置于250mL锥形瓶中，或取适量水样定容至150mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，摇匀过滤，弃去初滤20mL，用干燥干净的锥形瓶吸取滤液备用。
2.如果有机物含量高或色度大，蒸发至干后可用灰化法进行预处理。
3、水样高锰酸盐指数超过15mg/mL，可加入少量高锰酸钾晶体煮沸。滴加乙醇除去多余的高锰酸钾直至水样褪色，过滤；滤液储存在锥形瓶中以备后用。
4、如果水样含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，加入氢氧化钠溶液使水样呈中性或弱碱性，加入1m130%双氧水，摇匀。一分钟后，加热至 70-80 °C 以去除多余的过氧化氢。
使用硝酸银滴定法
3. 水样的测定
1. 用移液管吸取50mL水样或经过顶部处理的水样（如果氯化物含量高，取适量水样用水稀释至50mL），置于锥形瓶中。取另一个锥形瓶，加蒸馏水 50 mL 作空白试验。
2、如果水样的pH值在6.5~10.5范围内，可以直接滴定。若水样超过此范围，应以酚酞为指示剂，并用0.05mol/L硫酸或0.2%氢氧化钠溶液调至红色。后退，pH约为8.5。
3、加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚好滴定结束。同时进行空白滴定。
然后，从获得的数据中获得可溶性氯化物的含量。
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181-5666-5555
