分光光度法检测氟离子的原理是在pH值为4.1的醋酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应生成蓝色三元络合物。离子浓度与氟化物 (F-) 的定量测定成正比。 检测用试剂 1、盐酸溶液:1mol/L。将 8.4ml 盐酸溶于 100ml 去离子水中。 2、氢氧化钠溶液:1mol/L。称取 4g 氢氧化钠溶于 100ml 去离子水中。 3、丙酮 (CH3COCH3)。 4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。取300ml硫酸放入500ml烧杯中,置于电热板上微煮1小时,冷却后装入瓶中待用。 5、冰醋酸(CH3COOH)。 6、氟化物标准储备液称取经105℃干燥2小时的高级纯氟化钠0.2210g,用去离子水溶解,移入1000ml量瓶中,稀释至刻线,混匀,置于聚乙烯瓶中保存供以后使用。该溶液每毫升含有 100 微克氟。 7、氟化物标准使用溶液吸取氟化钠标准储备液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,保存于聚乙烯瓶中。该溶液含氟 2.00 μg。 8、氟试剂溶液:0.001mol/L。称取0.193g氟试剂[3-甲胺-茜素-二乙酸,简称ALC,C14H7O4 CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水润湿,滴加氢氧化钠溶液使其溶解,加0.125g醋酸钠,用盐酸溶液调pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。 9、硝酸镧溶液:0.001mol/L。称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少量盐酸溶液溶解,用1mol/L醋酸钠溶液调节pH至4.1,用去离子水稀释至1000毫升。 10、缓冲液:pH=4.1。称取35g无水醋酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水,加75ml冰醋酸(CH3COOH),用去离子水稀释至1000ml,用醋酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH值是4.1。 11、混合显影剂。取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮和硝酸镧溶液,按3:1:3:3的体积比混合。使用前准备。 测试所需仪器 1、实验室用pH计 2、分光光度计:光程30mm或10mm的比色杯。
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