再生水中钙镁离子的检测方法

再生水中钙镁离子的检测原理是通过雾化将水样喷入火焰中，钙镁离子热解成基态原子。钙镁原子的吸光度采用空气-乙焕焰测定。添加氯化锶或氯化镧可以抑制水和水处理药剂中各种共存元素的干扰。用氧化亚氮-宜环焰测定钙、镁时，加入氯化物可以抑制钙、镁离子的电离干扰。
再生水钙镁离子水样采集检测试剂
1 盐酸
2 硝酸
3 盐酸溶液：1+1
4 盐酸溶液：1+99
5 氯氯化镧溶液：含镧20g/L。
称取氧化镧24.0g，置于200mL烧杯中，加水20mL，加50mL盐酸溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6 氯化锶溶液：含锶50g/L。
称取氯化锶152.0g，置于200mL烧杯中，加水20mL，加20mL盐酸溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 氯化铯溶液：含钝20g/L。
称取氯化镁25.0g，置于100mL烧杯中，加50mL盐酸溶液(1+99)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。
8 钙标准储备液：1mg/mL。
称取经105℃-110℃预焙至恒重的高纯碳酸钙2.4970g，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加50mL水和10mL盐酸溶液(1+1)溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 钙标准溶液：0.05mg/mL。
移取5.0mL钙标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10 镁标准储备液：0.1mg/mL
11 镁标准溶液：5mg/L。
移取 5.0mL镁标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该解决方案现在可以使用了。

检测所需仪器
1 原子吸收光谱仪：配备钙空心阴极灯、镁空心阴极灯、空气-乙炔预混灯、氧化亚氮预混灯、打印机或记录仪。
2 乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。
3 空气压缩机。
仪器调试
按照仪器说明书将仪器调至最佳状态，将测钙波长调至422.7nm，测镁波长调至285.2nm。仪器开机点火，稳定5min-10min后进行测量。
水样采集
水样采集容器应为聚乙烯或聚丙烯瓶。
水样采集后，应立即加入盐酸酸化，以防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8mL盐酸就足够了。当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液保存在聚乙烯瓶中（样品可放置2周）。
检测过程钙含量检测
  吸取适量样品溶液或其稀释液于4个150mL锥形瓶中，使其中所含钙离子浓度在0.1mg/L-3.0mg/L范围内。每次加硝酸 5.0 mL，加水至溶液体积约 30 mL。置于可调式电炉上慢慢加热，保持微沸至剩余体积约5mL（时间约20min），取出。冷却后转移至四个50mL容量瓶中，分别加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，再加入5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化镧溶液（如果选择）加入5.0mL氯化铯溶液至氧化亚氮-B快焰），用盐酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。另取50L容量瓶，加等量氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。在422.7nm波长下，空白调零，测定各溶液的吸光度。以溶液中钙标准溶液(mg/L)的含量(mg/L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作曲线，将曲线反向延伸，与横坐标轴的交点为溶液中的钙含量。
镁含量的测定
  移取合适的样品溶液或其稀释液置于四个150mL锥形瓶中，使其中所含镁离子浓度满足0.05mg/L-0.50mg/L范围的要求。各加硝酸 5.0mL，加水至溶液体积约 30mL。置于可调式电炉上慢慢加热，保持微沸至剩余体积约5mL（时间约20min），取出。冷却后转移至四个50mL容量瓶中，分别加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液，再加入5.0mL氯化锶溶液或2.0L氯化镧溶液（若为氧化二氨-乙炔火焰, 加 5.0mL 氯化铯溶液), 用盐酸溶液(1+99) 稀释至刻度, 摇匀。另取50mL容量瓶，加等量氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。在285.2nm波长下，空白调零，测定各溶液的吸光度。以溶液中镁标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延伸，与横坐标轴的交点即为溶液中镁的含量解决方案。