随着总氮水质自动监测仪在地表水和污染源中的应用越来越广泛,在很多情况下,总氮监测数据与实验室测量数据存在较大差异,不同的总氮测定方法会导致不同的测量结果。确定三种测量方法,你知道哪种测量方法可用吗? 1、水样预处理方法比较 测定地表水中总氮时,一般需将采集的水样置于聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调节pH值至1~2,置于4℃冰箱中用于存储。 碱性过硫酸钾紫外分光光度法测量前需将水样的pH值调至5-9;若水样中含有Fe3+、Cr+VI等共存离子,加盐酸羟胺消除干扰;对于浊度高的水样,消解后可离心,以消除固体颗粒对总氮含量测定的干扰。碱性过硫酸钾离子色谱法需要在取样后的水样中加入适量的Ba(OH)2粉,使水中的SO42-离子呈沉淀状态,然后用0.45μm微孔滤膜过滤。过滤后的水样用于将干净的玻璃瓶存放在4°C的冰箱中。 高温催化氧化法需要在测量前加酸酸化水样;若水样中含有较大的悬浮颗粒,可经超声粉碎20min后测定;如果水样中的卤素含量较高,需要将水样稀释后测量,以免损坏仪器。 2、检测方法比较 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法采用石英比色皿,用紫外分光光度计分别测定波长220nm和275nm处的吸光度值A220和A275,总氮浓度与吸光度值成正比。 高温催化氧化法将消解后得到的NO气体通入电化学检测器,在检测器内电极表面发生电极反应,NO气体量以电流形式表征, 从而计算出水样中 NO气体的含量。总氮浓度。 当采用连续流动分析法测定总氮时,首先通过镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐。在酸性介质中,NO2-与磺胺重氮化,再与萘乙二胺盐酸盐偶联生成紫色化合物。在540nm的波长下测量吸光度以获得样品的总氮浓度。 臭氧紫外联合分光光度法是利用三氯化钛将NO3-还原成NO气体,用气相分子吸收光谱仪检测NO气体的浓度,从而得到总氮的浓度。 3、消解方式比较 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要使用高压灭菌器在120-124℃和碱性条件下对水样进行消解,在此过程中过硫酸钾将水样中的含氮化合物氧化为经硝酸盐测试。此外,还可以采用COD消解仪、微波炉、电加热恒温干燥箱代替高压灭菌器对水样进行简单消解。 紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮时,水样经紫外在线消解后,含氮化合物转化为硝酸盐,三氯化钛将NO3-还原为NO气体,用作总氮含量的表征。 高温催化氧化法采用高温燃烧管或高温燃烧反应器消解水样。在850℃高温、高纯氧气和催化剂的共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在107-110℃和紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化成NO3-。 臭氧紫外联合-分光光度法测定总氮过程中,臭氧在紫外光照射下产生的氧自由基与水反应生成羟基自由基,对有机物具有很强的氧化能力,能使水中的氮样品中含有-的有机物被氧化成NO3-。
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