使用COD检测仪的注意事项 一、注意经常性的校准和检查维护
不管是多高级的仪器,使用时都需要定期校正,以免因仪器误差影响测量结果。使用者应按仪器说明书对仪器进行定期维护。以确保仪器正常工作,和保证测量结果的准确性。 二、注意对环镜要求 水样采集与保存,水样的采集与保存按GB/T13192-91中规定执行,由于CODCr与Cl-和SO42-共存离子有关,在消解过程中易受干扰,因此,在采集水样时,应尽可能地避免采集含Cl-和SO42-共存离子较高水样,以免对测定结果产生影响。当Cl-含量高于300mg/L时,应先把0.2ml滤纸折叠后放入玻璃注射器中,再把水样酸化后通过该注射器,最后放入聚乙烯瓶中保存。当水样中含有游离余氯时,应加入适量(约0.5g)抗坏血酸使之褪色后再进行测定。 三、注意正确操作 水样取回实验室后,应于室温下放置4小时后进行测定。当水样中含有悬浮物时,应在取回实验室后用快速定量滤纸过滤去除悬浮物。在测定过程中若发现异常结果时,应立即重测复核。若出现平行样的误差很大时,则需重新测定该样品。 四、注意仪器开启时间 因化学需氧量水样消解过程需要强酸参与,消解温度也较高,若仪器连续开启时间过长或温度过高。既会加快酸化剂(重铬酸钾、浓硫酸)氧化有机物的速度。同时还会加速重铬酸钾分解,影响测定结果。因此仪器连续开启时间不宜超过30min。 五、注意操作温度和酸度 重铬酸钾为强氧化剂,在强酸溶液中可准确滴定多种有机物。故在测定时必须严格控制溶液的酸度在滴定范围内(即重铬酸钾的弱酸性范围内),以防止重铬酸钾发生质的变化而降低其反应速度。由于重铬酸钾的氧化性受溶液酸度影响很大,故当溶液的酸度发生变化时。必须重新标定滴定度。否则会使测定结果偏高或偏低。 六、注意正确添加试剂 在操作过程中若发现添加试剂时试剂瓶中有沉淀物或其它杂质时,应及时用自来水冲洗干净,否则会因试剂不纯而引起结果偏低。当添加试剂顺序颠倒时也会影响测定结果。例如:先加浓硫酸会使消解液温度降低而析出硫酸钡沉淀物,而影响硫酸汞与氯离子反应生成氯气和汞离子这一反应的正常进行,从而使测定结果偏低。因此添加试剂顺序不能颠倒。
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