污水中总锌含量的检测步骤

污水中总锌含量的检测步骤通常遵循一系列科学严谨的操作流程，以确保检测结果的准确性和可靠性。以下是基于双硫腙分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）两种常用方法的详细检测步骤：

一、双硫腙分光光度法

1. 试剂与溶液配制

锌储备溶液（100mg/L）：准确称取（0.1000±0.0001）g锌粒（纯度99.9%）或（0.1245±0.0001）g氧化锌（光谱纯），溶于5mL盐酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

锌标准溶液（1.0mg/L）：取锌储备溶液10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

其他试剂包括乙酸钠缓冲溶液、硫代硫酸钠溶液、双硫腙储备溶液等，按实验要求配制。

2. 仪器准备

分光光度计

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

3. 检测步骤

消解：取适量样品，加入5mL硝酸，在电热板上加热蒸发到10mL左右，取下冷却。再加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或适量过氧化氢代替），继续加热消解至近干。用热硝酸溶液溶解，过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗涤，冷却后，用盐酸或氨水调节pH值至2-3之间，最后用水稀释至标线。

萃取显色：取10mL消解液置于125mL分液漏斗中，加入5mL乙酸钠缓冲溶液和1mL硫代硫酸钠溶液，摇匀。再加入10mL双硫腙储备溶液，摇4min，待分层后，将双硫腙四氯化碳层放入20mm比色皿中。

吸光度测量：以四氯化碳作参比，将萃取液置于535nm波长处测定吸光度。

确定锌含量：将样品的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作线上查得锌含量。如锌的含量不在测定范围内，可对样品进行适当的稀释或浓缩。

二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

1. 试剂与溶液配制

硝酸、高氯酸、盐酸等优级纯试剂，按实验要求配制所需浓度的溶液。

锌储备溶液和锌标准使用液，用于建立标准曲线。

2. 仪器准备

电感耦合等离子体发射光谱仪

实验室常用玻璃器皿等

3. 检测步骤

消解：取水样（根据水样情况确定体积），移入烧杯中，加入适量硝酸，在电热板上加热蒸发至近干，再加入适量硝酸和高氯酸（或过氧化氢），继续加热消解至溶液清澈。用少量水溶解，滤入容量瓶中，定容待测。

仪器操作：严格按操作手册进行仪器设置和校准。用喷入等离子炬焰的锌标准使用液建立元素文件参数，用空白和锌标准使用液喷入等离子炬焰，建立方法文件，记录发光强度。

样品测定：将待测水样喷入等离子炬焰，记录发光强度，并与标准曲线进行比较，计算出水样中总锌的含量。

注意事项

在进行消解过程中，应确保样品加热消解至近干，以充分去除可能干扰检测的物质。

在萃取显色步骤中，加入的双硫腙储备溶液应摇匀并等待充分反应，以确保锌离子与双硫腙形成稳定的螯合物。

在测量吸光度或发光强度时，应确保仪器设置正确，比色皿或样品池清洁无污染，以避免对检测结果造成影响。

每种方法都有其适用的浓度范围和检测限，应根据实际水样中锌的浓度选择合适的检测方法。

在进行大批量样品检测时，应定期重新绘制标准曲线或进行仪器校准，以确保检测结果的准确性。