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方法选择：水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾将样品中的有机氮和无机氮化合物转化为硝酸盐，然后采用紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法和离子色谱法。采用气相分子吸收法进行测定，其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作方便而受到青睐。
该方法的缺点：该方法在实际测量中会出现空白测试值异常高、样品测量值波动大等问题
影响因素：
1. 试剂纯度：过硫酸钾、氢氧化钠
受生产工艺影响国产试剂含氮量高，往往导致空白试验值偏高。实验表明，空白吸光度值的测定结果通常大于2，导致比色测定不能正常。国产过硫酸钾除使用进口试剂外，经二次重结晶提纯后可满足实验测定的需要。
（纯化步骤：过硫酸钾的纯化过程为：在1000mL洁净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水，分批逐渐加入过硫酸钾（0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L） ，放入30℃水浴中加热至不能溶解，将充分溶解的饱和溶液自然冷却至室温，然后放入4℃冰箱重结晶。重结晶过程，可选择烧杯顶部，盖上干净的表玻璃或用PP保鲜膜密封，弃去上清液，用4℃去离子水洗涤重结晶结晶3次，然后将重结晶结晶放入50 ℃烘箱干燥，重复上述步骤进行第二次重结晶，将重结晶纯化后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中，避光存放。）
2. 消解温度和压力
水样消解过程在总氮测定中非常重要，碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确性。要求高压釜最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作温度为120~124℃。在实际测量中，应严格控制消解温度和压力，定期检查高压蒸汽灭菌器的压力表，检查橡胶密封圈的密封情况。, 避免因漏气而减压。
3. 消化时间
碱性过硫酸钾在 220nm 处有很强的特征吸收。这种吸收随着消化过程中碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱。过硫酸钾的吸收相应减少。建议消解时间控制在45min，以达到降低空白实验值，保持稳定的目的。
4. 实验用水
实验用水也是影响空白吸光度值的关键因素。通常实验需要使用无氨水或新鲜配制的去离子水。无氨水的制备方法是：每升水中加入0.10mL浓硫酸进行蒸馏，将馏出液收集在有塞玻璃瓶中，开始蒸馏，最后蒸馏出100mL蒸馏水。出水应弃置使用，只保留中间蒸馏的无氨水，以保证纯度。
5. 环境条件
总氮测量要求在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染影响测量结果。总氮实验室不能使用所有能带入氮的水和试剂，也不能与使用氨水、硝酸等氨盐试剂的分析项目安排在同一个实验室，如总硬度、挥发酚、亚硝酸盐氮等实验室，否则会造成总氮测量的交叉污染，导致测量结果偏高。
6. 器具污染
每次实验测量后，所有玻璃器皿应在（1+9）盐酸或（1+35）硫酸溶液的酸槽中浸泡1晚，取出用自来水冲洗数次。用去离子水或无氨水冲洗数次，自然晾干备用。石英比色皿用（1+9）盐酸或无水乙醇擦拭，用去离子水或无氨水冲洗干净，然后用镜片纸擦干后放入专用比色皿盒中备用。高压釜应在使用前后用去离子水或无氨水清洗。
总之，总氮的测定应综合考虑试剂纯度、消解工艺、实验用水、实验室环境条件、器具污染和高压蒸汽灭菌器等因素，严格控制从样品采集到实验分析的每一个环节。保证测量结果的准确性和精密度。
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181-5666-5555
