水质中硬度主要指的是含有可溶性钙盐和镁盐的多少,这两种的离子多少决定了水中硬度的大小。在日常天然水中,雨水属于软水,普通的地面水硬度也不高,主要是地下水的硬度较高。水的硬度是饮用水检测中重要的质量控制指标之一。 水质硬度检测试剂及设备 1.硬度检测所用试剂 (1)氨缓冲溶液(pH=10):称取16.9g分析纯氯化铵(NH1C)溶于少量蒸馏水中,加入143mL分析纯浓氨水(p20=0.88mL),然后用蒸馏水稀释至1L。称取1.25 RMREDTA,配入250mL缓冲溶液中。 (2)铬黑T指示剂:称取铬黑T0.5g溶于10mL上述氨缓冲溶液中,然后加无水乙醇稀释至100mL,置于棕色瓶中。此溶液在冰箱保存,有效期约1个月。用下面的方法配制的固体指示剂可较长期保存:以0.5g铬黑T和100g固体氯化钠(分析纯),在研钵中研磨均匀,贮于棕色瓶内保存。 (3)10%分析纯氨水溶液 (4)1:1盐酸溶液 (5)金属锌(含锌99.9%以上):先用稀盐酸洗去表面氧化物,然后先用水漂洗干净,再用丙酮漂洗,沥干后于110℃下烘5min备用。 (6)锌标准溶液(Czn2=0.010mol/L):准确称取0.6538上述金属锌,于10m烧杯中,加入6mL1+1盐酸溶液,盖上表面皿,在水浴上加热(可加数滴过氧化氢加速溶解),待完全溶解后,移入1L容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。 (7)EDTA二钠标准溶液(CEDTA≈0.01mol/L):将EDTA二钠二水合物在80℃干燥,放入干燥器中冷至室温,称取3.72508溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中;其准确浓度可用锌标准溶液进行标定。 EDTA二钠标准溶液标定方法:用移液管吸取25.00mL上述锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL蒸馏水,用10%氨水调节pH≈10,加5mL缓冲溶液和4~5滴铬黑T指示剂,摇匀,立即在不断振荡下用EDTA二钠标准溶液进行滴定,滴至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记录EDA二钠标准溶液的用量V。平行测定2~3次。 2.水质硬度检测所用仪器 (1)50mL酸式滴定管1支,用于装入EDTA标准溶液 (2)10、25、50、100mL移液管各1支,用于移取水样或标准溶液。 (3)250mL锥形瓶4个。 3.水质硬度EDTA标准溶液的配制与标定 (1)EDIA标准溶液的配制 称取EDTA-2Na盐0.9000g左右,加入50mL蒸馏水溶解,转移到250mL试剂瓶中,稀释至250mL,贴上标签待用。 (2)EDIA-2Na标准溶液的标定 移取锌标准溶液25mL,加蒸馏水75mL,加缓冲溶液5mL,调节溶液的pH≈10滴入铬黑T5滴,以EDTA滴定;滴定至溶液由紫红色变为蓝色时滴定终点到达,记录消耗锌标准溶液用量,并按式计算EDTA-2Na标准溶液的浓度;做平行实验三次。 水质硬度的检测 (1)用移液管移取水样100mL于250mL锥形瓶中(若硬度过大,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)。 (2)加入2mL缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂,摇匀;使水样呈明显的紫红色,使其pH≈10.0 (3)立即用EDTA二钠标准溶液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,防止产生沉淀。溶液的颜色由紫红色变为蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现蓝色时即为终点。整个滴定过程应在5分钟内完成。记录EDTA二钠标准溶液的用量VEDTA。 同时做空白试验,记录EDTA标准溶液用量为V。平行检测3次,然后得出硬度参数。
|