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COD消解器使用过程中需注意那几点

时间:2022-08-03 10:55:23   访客:1030

COD消解器在使用过程中,这几点需要注意:
1、在使用电源前,尽量从回水管注水口加入蒸馏水,以保证冷却效果。
2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选择所需体积的1/10样品和1/10试剂放入10×150mm硬质玻璃试管中加热。溶液用酒精灯煮沸几分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。这样就可以确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时,废水的样品量不应小于5mL。如果化学需氧量较高(如工厂车间废水),废水样品应稀释数倍。
3、水样的氧化和回流应在通风柜中进行,以防止氯等有害气体对操作人员的健康造成影响。
4、将混合均匀的水样放入250ml磨口回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和几颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流毛刺冷凝器,从缓慢加入30ml硫酸将酸-硫酸银溶液加到冷凝器顶部,轻轻摇晃锥形瓶使溶液混合。这一步是为了保证浓硫酸溶于水的放热反应使系统温度升高(约90~95℃),使低沸点有机物不从上喷嘴逸出。 (如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃)。会导致测量结果数据偏低。例如,如果水中含有1/10,000乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,CODcr的氧化率为95.2%)。如果将浓硫酸直接加入开口锥形瓶中,这部分COD的损失还是相当可观的。
5、在COD测定过程中产生的废液中,硫酸、重铬酸钾和硫酸汞属于危险废物,应按危险废物处理,不得直接排入下水道。
6、由于该方法的检出限为10mg/L,所以10-30mg/L之间的COD测定必须先用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸进行亚铁铵滴定,为了为降低测定的相对标准偏差,建议增加样品的进样量,最好是50.0mL,平行测定3次以上为宜。为减少滴定误差,可采用 50.0ml 的取样量。
7、测量低浓度COD水样时,还应考虑一些可能的影响因素,如聚乙烯桶中的蒸馏水或去离子水,随着储存时间的增加,COD值会逐渐升高。增加,有时甚至达到10mg/L以上。有的实验者用纯水如娃哈哈(这是饮料中所谓的“纯水”与分析意义上的“纯水”的本质区别),而不是蒸馏水或去离子水作为空白,空白值也会出现增加现象。
8、每次实验都应校准硫酸亚铁铵标准滴定溶液,尤其是室温较高时,应注意其浓度的变化。
9、水样回流消解后,从冷凝管顶部慢慢加入蒸馏水或去离子水,使附着在管内壁的挥发性有机物冲入试液中。
10、滴定时不要用力摇晃锥形瓶,瓶内的试液不能飞溅,否则会影响测定结果。

COD消解器



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