COD检测仪的一些检查方法

COD检测方法
COD是衡量水质污染程度的主要指标之一。经过业内人士的不断努力，不同检测方式的COD检测仪相继问世。检测方法多种多样，主要的检测方法是重铬酸。钾法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消化法、快速消化分光光度法、电解法等。下面小编就为大家介绍一下各种检测方法的大致内容。
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以中国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定法》为代表，该法具有高氧化率高、重现性好、准确可靠，已成为国际社会普遍认可的经典标准方法。
测定原理是：在硫酸的酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为氯离子掩蔽剂，消解反应液的硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，沸点温度148℃±2℃即为消解温度。冷却并用水回流并将反应加热2小时。消解液自然冷却后，加水稀释至140ml左右。以亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算出水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，六价铬具有氧化性，故称重铬酸法。
然而，这种经典的标准方法仍然存在不足：回流装置占用大量实验空间，耗费大量水电，消耗大量试剂，操作不便，难以快速大批量测定。
2、高锰酸钾法
高锰酸钾作为氧化剂测定COD，测定值称为高锰酸钾指数。
3、分光光度法
以经典标准法为基础，重铬酸钾氧化有机物，六价铬生成三价铬，建立六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值的关系，测定水样的COD值。利用以上原理，国外最主要的代表方法是美国环境保护署EPA.Method 0410.4“Automatic Manual Colorimetry”，美国ASTM：D1252-2000《水质化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705-2002《水质化学需氧量（COD）的小密封管法测定》。我国是国家环保总局《快速密闭催化消解法（含分光光度法）》统一方法。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h法。为了提高分析速度，人们提出了各种快速分析方法。主要有两种方法：一是提高消化反应体系中氧化剂的浓度，增加硫酸的酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速率。国内方法依据GB/T14420-1993《锅炉水和冷却水分析方法重铬酸钾化学需氧量的测定快速法》和国家标准局推荐的统一方法“库仑法”和“快速密闭催化消解法”国家环保总局（含光度法）”是该方法的代表。国外以德国标准方法DIN38049 T.43《水化学需氧量快速测定法》为代表。
与经典标准法相比，消解系统中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间缩短为2h至10min~15min。二是改变传统的热传导辐射加热消解方式，采用微波消解技术，提高消解反应速度。由于微
5、分光光度法
化学需氧量（COD）的测定方法，无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子掩蔽剂，基于COD消解系统的测定方法硫酸的酸性条件。在此基础上，人们以节省试剂、降低能耗为目的，操作简单、快速、准确、可靠，进行了大量的研究工作。
快速消解分光光度法结合了上述方法的优点。它是指用密封管作为消解管，在密封管中取少量水样和试剂，放入小型恒温加热盘中，恒温加热。加热消解，分光光度法测定COD值；密封管规格为φ16mm，长度为100mm~150mm，壁厚为1.0mm~1.2mm，开口为螺纹口，加螺纹密封帽。密封管具有耐酸、耐高温、耐压、抗爆裂等性能。密封管可用于消解，称为消解管。另一种密封管可用于消解，也可作为比色管使用，称为消解比色管。
小型加热蒸煮器采用铝块作为加热体，加热孔分布均匀。孔径φ16.1mm，孔深50mm～100mm，加热温度设定为消解反应温度。同时，由于密封管尺寸合适，消化反应液占据密封管的空间比例合适。将盛有消化反应液的密封管的一部分插入加热器的加热孔内，密封管底部恒温165℃加热；密封管上部高于加热孔暴露于空间，自然风冷下管口顶部降至85℃左右；温差保证了小密封管内的反应液在此恒温下处于微沸回流状态。紧凑型 COD 反应器可容纳 25 个密封管。
用密封管消解后，可将消解液转移到比色杯中，在普通光度计上进行测定。用密封比色管消解后，可直接用于COD专用光度计测定。在600nm波长下，可测定COD值为100mg/L～1000mg/L的样品，在440nm波长下，可测定COD值为15mg/L～250mg/L的样品。
该方法具有占地面积小、能耗低、试剂用量少、废液少、能耗低、操作简单、安全稳定、准确可靠、适用于质量测定等特点，弥补了经典标准方法的不足。