水质硫化物的测定方法介绍

水质中往往含有较多的硫化物，其检测是水环境检测的重要内容。但废水中含有较多的复杂成分，对测量结果的影响较大，使得测量结果不够稳定。常用的检测方法有对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝分光光度法）和碘量法。
方法介绍
对来自不同行业的四种废水进行水样采集。取样前，在废水中加入适量的Zn(Ac)2和NaOH溶液固定废水，然后取适量的水 如此进行实验。首先，过滤水样；然后，用蒸馏水洗涤沉淀3次，取40mL盐酸加入水样中使水样酸化，使酸性溶液中的硫化物以H2S的形式溶解然后用氮气吹除硫化氢气体，再用醋酸锌-醋酸钠溶液作为吸收液吸收气体；最后再测量一次。在水质硫化物测定过程中，分别采用碘量法和光度法测定同一水样。
关键点
首先，在采用光度法测定污水中硫化物的过程中，需要配制适量的硫化钠标准溶液和标准使用溶液，因此操作过程较为复杂。不仅费时费药，而且硫化钠溶液比较不稳定，是实验过程中需要注意的问题。浓度为5.0μg/mL的悬浮液在20摄氏度的温度下可稳定保存至少1～2周。因此，制备浓度为5.0μg/mL的悬浮液，将其储存在冰箱中，并定期测量硫化物含量。测量时一般一次取五个数据的平均值，尽量减少出错的可能性。每次测量时，使用新配置的硫化钠标准溶液绘制标准曲线，使被测溶液中硫化物含量的计算更加准确。
醋酸锌-醋酸钠吸收液用量的选择。你应该添加将5.0mL硫化钠标准溶液和50mL蒸馏水分装到几个反应容器中，然后分别向容器中加入不同量的吸收液，然后判断吸收硫化物的量，得到最佳吸收液用量。
结果判定
具体方法：根据碘量法和光度法的测定结果，分别配制硫化钠标准样1和标准样2，再分别取等体积的待测水样（约25-50ml之间）和标准样1和标准样品2分别倒入150ml锥形瓶中，瓶中加水至50ml，再加入2ml硫酸和几颗玻璃珠，然后立即用滤纸盖住瓶口，用橡皮筋扎紧瓶子紧紧地。然后用滴管在滤纸中央滴1滴10%Pb(AC)2溶液，将锥形瓶放在电热板上加热至沸腾，取出锥形瓶。锥形瓶冷却下样后，取下滤纸，通过被测水样的滤纸颜色深浅与盖住标准样的瓶口的颜色深浅来判断标准溶液中的硫化物含量是否接近被测水样的硫化物含量，越接近则测量结果越准确。
经过实验发现，光度法的分析结果比较准确，而碘量法的结果往往偏高。主要原因是污水中含有较多的干扰物质，通过预处理很难去除，对碘量测量造成了很大的干扰，导致测量值偏高。
结论
第一、污水中硫化物的测定可采用碘量法和光度法两种方法。但由于污水中成分较多，容易产生各种扰动。而且在污水处理过程中，加入了一些不明药剂，使得水样即使经过沉淀、过滤、洗涤、酸化、吹气分离等处理后，吸收液中仍有一些物质会消耗碘化物离子，这样就可以使碘量法测定的结果偏高。
其次，由于光度法的灵敏度比较高，选择性也比较好，污水经过预处理后可以消除一些干扰，这样结果会更加准确。
第三，在污水水质硫化物处理过程中，我们往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干扰因素。因此，为了使结果尽可能准确，建议在污水经过预处理后，采用碘量法和光度法测定污水中的硫化物含量。
第四，对于两种水质硫化物测定方法的结果对比，可采用Pb(AC)2半定量法进行判别，从而选择污水处理的最佳方案。比较表明，碘量法一般更适用于处理含硫化物较多的污水。