氨氮测定的预处理主要包括沉淀法、蒸馏法以及离心法、过滤法、抽滤法、絮凝离心法和絮凝过滤法等。以下是前两种预处理方法的步骤: 沉淀法: 取待测水样100ml放入带塞量筒或比色管中。 加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节其pH值到约10.5,然后混合。 静置,用中速滤纸过滤,用无氨水彻底洗涤。 弃去初滤液20ml,剩余滤液按常规氨氮测定法测定。 蒸馏法: 分别取水样250ml(氨氮含量高时,加适量水样到250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),转移到凯氏瓶中。 加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液将pH值调到7左右。 加入0.25g轻质氧化镁和若干玻璃珠。 立即将氮气球与冷凝器连接,将管子下端插入吸收液面以下。吸收液为50ml浓度为20g/L的硼酸溶液,置于250ml锥形瓶中。 加热蒸馏。当馏出液达到200ml时,停止蒸馏,调节体积到250ml。 然后按照常规氨氮测定方法进行测定。 在氨氮测定过程中,还需要注意以下事项: 采样前,确保准备好必要的试剂和仪器,并且这些仪器已经校准好。 保持样品的新鲜度,避免存放过久或多次冻融。 在测定过程中,要避免样品接触到空气和阳光,防止气体的挥发或光解。 严格控制温度和pH值,避免因环境条件的变化而影响试验结果。 对于比较敏感的测定,可以采用内标法或标准品法来提高测定的准确度和精度。 如果水样滴加药液后立即变浑,应先将池水过滤后再检测。此外,根据水样的氨氮含量,可能需要进行稀释操作。如果水样中钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量较多,也需要先稀释到不干扰测定浓度以下再进行操作。 请注意,具体的预处理步骤和注意事项可能会因不同的测定方法和仪器而有所差异。因此,在实际操作中,建议参考相关仪器的使用说明书或标准操作程序,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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