水中的重金属镉主要来自煤炭、铝、铜等不同矿物的开采。在实际应用中,镉的检测方法主要采用原子吸收法,如直接吸入火焰原子吸收法、萃取火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。其中,直接吸入火焰原子吸收法操作起来比较简单,那么今天我们就来说说如何用这种方法来检测水中的重金属镉。 该方法将水样或消化后的样品直接吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸气吸收光源发出的特征电磁辐射。将样品测得的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较,从而确定水中镉的含量。 1.原子吸收分光光度计 2. 背景校正装置 3.元素灯 4.硝酸 5. 高氯酸 6. 燃烧气体 7. 纯乙炔 8. 金属标准储备液 镉和锌标准储备溶液 准确称取并用稀酸洗涤并干燥0.5000g光谱纯金属镉和金属锌,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要时加热至溶解完全。用第三试剂水稀释至 500.0 mL。 a、铜标准储备溶液 准确称取0.2500g光谱纯金属铜,用稀酸洗涤并干燥,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要时加热至溶解完全。使用三级试剂 用水稀释至 100.0 mL。 b、铅标准储备溶液 准确称取0.5000g光谱纯金属铅,用稀酸洗涤并干燥后,用50mL(1+1)硝酸溶解,必要时加热至溶解完全。使用三级试剂 用水稀释至 100.0 mL。 9. 混合标准溶液 在同一个 500mL 容量瓶中分别取 5mL 镉和锌标准储备溶液和 10mL 铜和铅标准储备溶液,用 0.2% 硝酸稀释至刻度。制备的混合标准溶液每毫升分别含有10.0ug、50.0ug、10.0ug、10.0ug、10.0ug的镉、铜、铅和锌。00.0ug 和 10.0ug。 水中镉的检测步骤 1.水样的预处理 取100mL水样于200mL烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上加热消解(不要煮沸),蒸至约10mL,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解至约1mL .如果消解不完全,加入 5 mL 硝酸和 2 mL 高氯酸,再蒸至 1 mL 左右。除去冷却液,加三级试剂水溶解残渣,定容至100mL。 取 0.2% 硝酸 100mL,同上,作为空白样品。 2.水样检测 选择分析线,根据相关参数调整火焰。仪器用0.2%硝酸调零,吸取空白样品和样品,测定吸光度。扣除空白样品的吸光度后,可从校准曲线中求得样品中待测金属镉的浓度。如果可能,也可以直接从仪器上读取样品中待测金属镉的浓度。 3.校准曲线 按标准浓度配置表吸取混合标准溶液,放入6个100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至定容。然后按照样品测定的步骤测定吸光度,用空白校正后的各标准品的吸光度绘制相应浓度,绘制校准曲线,最后根据相应公式计算被测金属镉的含量。
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