一、常规项目清单和经典方法 1、化学需氧量:容量法(重铬酸钾法) 2、高锰酸盐指数:容量法(高锰酸钾法) 3、氨氮:可见光分光光度法(纳氏试剂法) 4、总磷:可见光分光光度法(钼酸铵法) 5、硫化物:可见光分光光度法(亚甲蓝法) 6、阴离子表面活性剂:可见光分光光度法(亚甲蓝法) 7、挥发酚:可见光分光光度法(4-氨基安替比林法) 8、氰化物:可见光分光光度法(分离烟酸-吡唑啉酮/异烟酸-巴比妥酸法) 9、六价铬:可见光分光光度法(二苯卡巴肼法) 10. 总氮:紫外分光光度法 11.石油:紫外分光光度法 12.油和动植物油:红外分光光度法 二、容积法 2.1 容积法原理 将已知精确浓度的标准溶液滴加到待测物质的溶液中,直到加入的标准溶液与待测物质发生化学计量和定量反应为止,然后根据浓度计算待测物质的含量和标准溶液的用量。 2.2 氧化还原滴定原理 基于氧化还原反应的滴定分析方法。是以氧化剂或还原剂为标准溶液,测定还原性或氧化性物质含量的方法。 2.3 滴定设备 2.3.1 测量装置 Betettes, 刻度移液器, 移液器, 移液器 2.3.2 容器 锥形瓶、试剂瓶、 2.3.3 设备 水浴、加热板、自动滴定仪、滴定管支架…… 2.4 试剂 2.4.1 参考物质、标准溶液 2. 4.2 指标 2.4.3 酸碱、掩蔽剂、沸石... 三、化学需氧量的测定 3.1 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸(硫酸)介质中使用银盐(硫酸银)作为催化剂。煮沸回流后,以亚铁酒精为指示剂,以硫酸亚铁为指示剂。铵滴定水样中未还原的重铬酸钾,并根据消耗的重铬酸钾量计算消耗氧气的质量浓度。 标准方法:水化学需氧量重铬酸盐法HJ828-2017代替GB11914-89的测定 4、高锰酸盐指数的测定 4.1 原理 向样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热 30 分钟。用无机还原物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,然后用高锰酸钾标准溶液滴回过量的草酸钠,得到试样中的高锰酸盐指数通过计算。 标准方法:水质高锰酸盐指标的测定GB11892-89 4.2 要点 4.2.1 目的 反映水中有机和无机可氧化物质 4. 2.2 条件 条件指标,“在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样,得到一定的有机、无机还原物质”,判定要点是条件控制 4.3 检测限和测量范围 测量范围:0.5~4.5 mg/L 4.4 关键步骤 4.4.1 取样均质,待Ph为中性后,加入试剂硫酸溶液(1+3),加入高锰酸钾溶液,混匀 4.4.2 沸水浴加热反应30±2min后,加入草酸钠标准溶液,变为无色 4.4.3 滴定:用高锰酸钾溶液趁热滴定至刚出现粉红色,保持30s 4.4.4 校准:在空白试验滴定后的溶液中加入草酸钠溶液,继续用高锰酸钾溶液滴定至刚好出现粉红色,保持30 s不返回 4.4.5 计算:校准溶液的计算、稀释样品和非稀释样品的计算 4.4.6 讨论注意事项及影响因素 5、氨氮的测定 5.1 原理 游离氨 NH3 或铵离子 NH4+ 形式的氨氮与 Nessler 试剂(显色剂)反应形成浅红棕色络合物。吸光度与氨氮含量成正比, 并在 420 nm 的波长 (最大吸收波长 λmax) 处测量吸光度。 标准方法:纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮HJ535-2009 5.2 定义 5.2.1 氨氮的定义 游离氨(即非离子氨NH3)或铵盐(NH4+),所以Ph直接影响氨氮 5.3 检测限和测量范围 检测限:0.025mg/L(50mL) 测量范围:0.2~2.0mg/L 5.4 关键步骤 5.4.1 关键试剂 奈斯勒试剂(剧毒)的制备,制备方法说明;絮凝剂氢氧化锌,应在使用时配制 5.4.2 处理前 硫代硫酸钠溶液去除余氯(如有必要) 预处理一:絮凝沉淀+过滤或离心(离心和过滤注意事项) 预处理2:预蒸馏,注意指示剂和轻质氢氧化镁,注意吸收效率 5.4.3 显色 加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入1.5ml或1.0ml Nessler试剂,摇匀。放置10分钟 5.3.4 比色法 使用光度计,在 420nm 波长处,使用 20mm 比色皿,以水为参考测量吸光度。 5.4.5注意事项及影响因素 显色条件、前处理方法等
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