谈谈水质环境检测常规参数测定方法及原理有哪些（四）

十二、总氮的测定
12.1 原理
在120～124℃，碱性过硫酸钾溶液将样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。分别用紫外分光光度法在 220 nm（有机和硝酸盐）和 275 nm（有机）波长处测量吸光度 A220 和 A275，并计算校正吸光度 A。总氮含量（以 N 计）与校正后的吸光度 A 成正比。
标准方法：水质中总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，在规定条件下，可测定的样品中溶解氮和悬浮氮之和，并非所有含氮化合物
12.2.2 条件
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液能使样品中的氮转化为硝酸盐氮化合物
12.3 检测限和测量范围
检测限：0.05mg/L（10mL，10mm光程）
测量范围：0.20～7.00mg/L
12.4 关键步骤
12.4.1 抽样
将10.00ml样品放入25ml带塞比色管中，注意取样的代表性
12 .4.2 试剂
加入碱性过硫酸钾溶液（注意纯度），高压釜消解
12.4.3 消化
将比色管放入高压釜中，加热至吹气通过顶压阀，关闭阀门，继续加热至120°C，开始计时，保持温度在120-124°C之间30min
12.3.4 后处理
冷却混匀，加1.0ml盐酸溶液，加水稀释至25ml刻度，加盖混匀。
12.3.5 比色法
10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水为参比，分别测量 220nm 和 275nm 波长处的吸光度。
12.3.6 注意事项及影响因素
十三、石油（UV）的测定
13.1 原理
在 pH≤2 的条件下，油性物质用正己烷萃取，萃取液用无水硫酸钠脱水，再用硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质，在225nm波长处测定吸光度。比尔定律。
标准方法：紫外分光光度法测定水质石油（试行）HJ970-2018
13.2 检测限和测量范围
检测限：0.01mg/L（500mL、25mL萃取、20mm光程）
测量范围：0.04 mg/L（下限）
13.3 关键步骤
13.3.1 抽样
将所有样品转移至 1000 ml 分液漏斗中，取 25.0 ml 正己烷清洗采样瓶，并将所有样品转移至分液漏斗中
13.3.2 提取
摇匀，静置分层，将下层水相全部转移到量筒中，记录体积
13.3.3 脱水
将上层提取液转移至锥形瓶中，加入3g无水硫酸钠，盖紧瓶塞，摇晃数次，静置。
13.3.4 吸附
继续向提取液中加入3g硅酸镁，用摇床摇匀，静置沉淀。在玻璃漏斗底部放少量玻璃棉，过滤，然后测量
13.3.5 比色法
在 225 nm 波长处，使用 2cm 石英比色皿，以正己烷作为参考，测量吸光度
13.3.6 注意事项及影响因素
干扰物（活性氯、硫化物、亚硝酸盐）、萃取效率、加标回收率
14、石油和动植物油的测定（红外法，适用：工业废水、生活污水）
14.1 原理
水样在pH≤2条件下用四氯乙烯萃取后，测定油量；提取物经硅酸镁吸附除去动植物油等极性物质后测定石油。石油和石油的含量由2930 cm-1（CH2基团CH键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团CH键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳族伸缩振动）的波数确定， 分别。环中CH键的伸缩振动）吸光度 A2930、A2960 和 A3030 在 ，根据校正系数计算；动植物油的含量是石油与石油的含量之差。
标准方法：石油和动植物油水质的测定红外分光光度法HJ637-2018
14.2 检测限和测量范围
检测限：0.04mg/L（500mL、50mL萃取、40mm光路）
测量范围：0.24 mg/L（下限）
14.3 关键步骤
14.3.1 抽样
将样品转移至1000ml分液漏斗中，取50ml四氯乙烯清洗样品瓶，全部转移至分液漏斗中
14.3.2 提取
充分摇匀，静置分层
14.3.3 脱水（总油）
将有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放入50ml比色管中，用适量的四氯乙烯冲洗玻璃漏斗，将冲洗液合并到萃取液中，定容。
14.3.4 测量水样
将上层水相全部转移至量筒中，测量样品体积并记录
14.3.5 吸附（石油）
取出提取物，将其倒入容器中 一个 50 ml 锥形瓶，装有 5 g 硅酸镁，摇晃 20
分，静置，用玻璃棉过滤，用于石油的测定。
14.3.5 比色法
使用 4cm 石英比色皿和四氯乙烯作为参考，分别测量 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 处的吸光度 A2930、A2960、A3030
14.3.6 注意事项及影响因素
萃取效率、标准添加回收率和防止正己烷混合。