谈谈水质环境检测常规参数测定方法及原理有哪些（二）

六、总磷的测定
6.1 原理
样品在中性条件下用过硫酸钾（硝酸-高氯酸）消解，所含的磷全部被氧化成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐在锑盐存在下与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸，该杂多酸立即被抗坏血酸还原形成蓝色络合物。光程 30mm，波长 700nm，以水为参比，测量吸光度
标准方法：水质中总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-89
6.2 要点
6. 2.1 总磷的定义
溶解磷、颗粒磷、有机磷和无机磷
6.2.2 条件
过硫酸钾（硝酸-高氯酸）是氧化剂，过滤水样的消解可以理解为条件指标，不是化学意义上的所有含磷化合物
6.3 检测限和测量范围
检测限：0.01mg/L（25mL）
测量范围：<0.6mg/L
6.4 关键步骤
6.4.1 抽样
混合取样，注意样品的代表性
6.4.2 试剂和 pH
加入4ml 5%过硫酸钾溶液，盖紧带塞的刻度管，用纱布和线将玻璃塞系紧。 （消化前将pH调至中性）
6.4.3 消化
放入高压蒸汽灭菌器中加热，当压力达到1.1kg/cm2，对应温度为120℃时，保温30min，停止加热。
6.4.4 显色
每份消化液加入1ml抗坏血酸溶液搅拌均匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液，搅拌均匀，静置15分钟
6.4.7 比色法
使用光程为 30mm 的比色皿，以水为参考，在 700nm 波长处测量吸光度。
6.4.8 注意事项及影响因素
显色条件、试剂纯度、干扰离子、浊度-色度补偿等。
七、硫化物的测定
7.1 原理
将样品酸化，硫化物转化为硫化氢，在含高铁离子（硫酸铁铵）的酸性溶液中用氮气（H2S）吹出硫化氢中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝，颜色深浅与水中硫离子浓度成正比。
标准方法：水质中硫化物亚甲基蓝分光光度法的测定 GB/T16489-1996
7.2 定义
7.2.1 定义和范围
水中溶解的无机硫化物和酸溶解度
7.3 检测限和测定范围
检测限：0.005 mg/L（100mL，10mm光程）
测量范围：<0.7 mg/L
7.4 关键步骤
7.4.1 设置酸化吹气装置
7.4.2 在吸收显色管瓶中加入醋酸锌-醋酸钠溶液制成吸收液
7.4.3 取一定体积的水样就地采集固定，加入抗氧剂，引入反应瓶中，氮气吹扫
7.4.4 酸化：磷酸
7.4.5 吹气：吹氮气30 min
7.4.6 转移吸收液
7.4.7 显色
加入对氨基二甲基苯胺溶液，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，10分钟后加水定容，混匀。
7.4.8 比色法
1cm比色皿，以水为参考，在665nm处测量吸光度
7.4.9 注意事项及影响因素（酸化吹气操作）
八、阴离子表面活性剂的测定
8.1 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用生成蓝盐，统称为亚甲蓝活性物质MBAS。本品可用氯仿萃取，其色度与其浓度成正比。用分光光度计测量氯仿层在652波长处的吸光度
标准方法：水亚甲基蓝分光光度法中阴离子表面活性剂的测定 GB7494-87
8.2 检测限和测量范围
检测限：0.05 mg/L（100mL，10mm光程）
测量范围：<2.0mg/L
8.3 关键步骤
8.3.1 取样：将样品移至分液漏斗
8.3.2 调节pH：以酚酞为指示剂，滴加1mol/L氢氧化钠溶液，待水溶液呈粉红色时，滴加0.5mol/L硫酸至粉红色刚好消失
8.3.4 显色：加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀
8.3.5 萃取：转移10ml氯仿，剧烈振摇30s，注意放气。如果是乳化的，就需要打碎。
8.3.6 比色法：1cm比色皿，以氯仿为参比，在652nm处测定吸光度
8.3.7 注意事项及影响因素（取样量测定试验）